H??ng d?n Hi?u chu?n pipet và micropipette

 1. M?c ?ích

Xác ??nh dung tích th?c c?a pipette và micropipette  góp ph?n b?o ??m tính chính xác k?t qu? ??nh l??ng.

2. Ph?m vi áp d?ng

Áp d?ng cho vi?c hi?u chu?n các lo?i pipette và micropipette  trong Phòng Ki?m tra ch?t l??ng.

3. ??i t??ng th?c hi?n

Nhân viên ???c phân công hi?u chu?n.

4. N?i dung

4.1. Hi?u chu?n pipette

a. D?ng c? và thi?t b? :

1. • Nhi?t k? thu? tinh.
   • N??c c?t ?ã ?u?i khí CO₂.
   • Cân phân tích 4 s? l?
   • Bình ??nh m?c có n?p.
   • Pipette hi?u chu?n ph?i s?ch (ki?m tra ?? s?ch nh? ph?n buret)

b. Th?c hi?n:

Cân m?t l? s?ch, khô có nút ??y (cân chính xác ??n 0,1mg). Chú ý không ch?m tay vào l? ta ???c kh?i l??ng m₁.

Dùng pipet l?y m?t l??ng n??c kh? ion ?ã lo?i CO2 cho t?i v?ch quy ??nh. Ghi l?i nhi?t ?? c?a n??c (t)

Chuy?n n??c t? pipet vào l? trên. ??y nút và cân chính xác ??n 0,1mg ta ???c kh?i l??ng m₂.

Tra b?ng ?? tìm y?u t? hi?u ch?nh cho nhi?t ?? c?a n??c (Ft – nh? ph?n hi?u chu?n bình ??nh m?c)

Tính toán theo công th?c sau :

Th? tích th?c V (ml) = (m₂ – m₁) x Ft

Ví d?: pipet 10 ml

m₂ = 31,9961g

m₁ = 22,0391g

t   =   24⁰C

Ft  = 1,003771 (tra b?ng g?n b?ng 1,0038)

Th? tích th?c = ( 31,9961 – 22,0391 ) x 1,003771 = 9,9945 ml

Chênh l?ch so v?i th? tích lý thuy?t:

Chênh l?ch = (10 – 9,9945)x100/10 = 0,055%

Thông th??ng chênh l?ch ( ? 0,1 % là ch?p nh?n ???c).

4.2. Hi?u chu?n Micropipette.

a. D?ng c? và thi?t b? :

– T?t c? các d?ng c? th?y tinh ph?i thu?c lo?i A.

– Thu?c th?

• dung d?ch NaOH 0,01 mol / l
• dung d?ch P – nitrophenol 105 mg / ??nh l??ng

b. Th?c hi?n:

– Hoà tan 105 mg p – nitrophenol tinh khi?t NIST SRM trong n??c kh? ion và ??nh m?c thành 100 ml b?ng bình ??nh m?c chu?n.

– Pha dung d?ch ??i chi?u và dung d?ch th?

• Dung d?ch ??i chi?u:chu?n b? 3 bình ??nh m?c có ch?a 250 ml NaOH 0,01 mol/l,thêm vào m?i bình 1 ml p – nitrophenol b?ng 3 pipet riêng chu?n riêng bi?t (M?i pipete m?t bình).
• Dung d?ch th?:chu?n b? 5 ?ng nghi?m ch?a 2,5 ml NaOH 0,01 mol / l, thêm vào m?i ?ng 10?l dung d?ch p – nitrophenol dùng micropipet c?n hi?u ch?nh.N?u pipet là lo?i TD (to-deliver) thì ph?i tráng pipet v?i p – nitrophenol.
• ?? ?? h?p thu c?a dung d?ch ??i chi?u và dung d?ch th? trên máy quang ph? k? ph? h?p (UV VIS) s? d?ng c?c ?o b?ng th?ch anh 10 mm, b??c sóng 401 nm.
• ??i v?i p – nitrophenol NIST SRM 131,48 l x g^-1x cm^-1 trong NaOH 0,01 mol / l thì A₄₀₁= 0,550.
• ?? h?p thu trung bình c?a 3 dung d?ch ??i chi?u A₁ph?i x?p x? 0,550.
• ?? h?p thu trung bình c?a 5 dung d?ch th? là A₂.
• Tính toán: Th? tích th?c (?l) = A₂ x D x V /A₁

Trong ?ó:

D = ?? pha loãng c?a dd th? (1/251 = 250 ml c?n + 1 ml p – nitrophenol)

V = th? tích (?l) c?a dd th? (2510 = 2,5 ml NaOH + 10 ?l p – nitrophenol)

N?u A1 = 0,550; A2 = 0,561

Th? tích th?c = (0,561/0,550) x (1/250) x 2510 = 10,2 ?l

Sai s? = (10,2 – 10) x 100/10 = 2%

Thông th??ng sai s? t? 0,5% ??n 1,0% là ch?p nh?n ???c.